Boorinitridin valmistusmenetelmä

Korkean lämpötilan ja korkean paineen synteesimenetelmä
Vuonna 1957 Wentorf syntetisoi ensimmäisen kerran keinotekoisesti kuutiometriä BN:ää. Kun lämpötila on lähellä tai yli 1700 astetta ja minimipaine on 11-12GPa, puhdas kuusikulmainen boorinitridi (HBN) muunnetaan suoraan kuutioiseksi boorinitridiksi (CBN). Myöhemmin ihmiset havaitsivat, että katalyyttien käyttö voi merkittävästi vähentää muunnoslämpötilaa ja painetta. Yleisesti käytettyjä katalyyttejä ovat: alkali- ja maa-alkalimetallit, alkali- ja maa-alkalinitridit, maa-alkalifluoronitridit, ammoniumboraattisuolat ja epäorgaaniset fluoridit. Niistä ammoniumboraattisuolan katalyyttinä vaadittava lämpötila ja paine ovat alhaisimmat. Vaadittu paine on 5 GPa 1500 asteessa ja lämpötila-alue on 600–700 astetta, kun paine on 6 GPa. Voidaan nähdä, että vaikka katalyyttien lisääminen voi alentaa suuresti muunnoslämpötilaa ja painetta, vaadittu lämpötila ja paine ovat silti suhteellisen korkeat. Siksi sen valmistuslaitteisto on monimutkainen ja kustannukset korkeat, ja sen teollinen käyttö on rajoitettua.
Kemiallinen höyrysynteesimenetelmä
Vuonna 1979 Sokolowski käytti menestyksekkäästi pulssiplasmatekniikkaa kuutioisen boorinitridikalvon (CBN) valmistukseen alhaisessa lämpötilassa ja matalassa paineessa. Käytetty laitteisto on yksinkertainen ja prosessi on helppo toteuttaa, joten se on kehittynyt nopeasti. Erilaisia ​​höyrypinnoitusmenetelmiä on syntynyt. Perinteisesti se viittaa pääasiassa lämpökemialliseen höyrypinnoitukseen. Koelaite koostuu yleensä lämmönkestävästä kvartsiputkesta ja lämmityslaitteesta. Substraatti voidaan lämmittää lämmitysuunilla (hot wall CVD) tai korkeataajuisella induktiokuumennuksella (kylmäseinä CVD). Reaktiokaasu hajoaa korkean lämpötilan substraatin pinnalle, ja samanaikaisesti tapahtuu kemiallinen reaktio kalvon kerrostamiseksi. Reaktiokaasu on BCl3:n tai B2H4:n ja NH3:n seos.
Hydroterminen synteesimenetelmä
Tässä menetelmässä käytetään vettä reaktioväliaineena korkean lämpötilan korkeapaineisessa reaktioympäristössä autoklaavissa siten, että tavallisesti liukenemattomat tai liukenemattomat aineet liukenevat ja reaktio voidaan myös kiteyttää uudelleen. Hydrotermisellä tekniikalla on kaksi ominaisuutta. Toinen on sen suhteellisen alhainen lämpötila, ja toinen on, että se suoritetaan suljetussa astiassa komponenttien haihtumisen välttämiseksi. Matalan lämpötilan ja matalan paineen synteesimenetelmänä sitä käytetään kuutioisen boorinitridin syntetisoimiseen alhaisessa lämpötilassa.
Bentseenin lämpösynteesimenetelmä
Viime vuosina ilmaantunut matalan lämpötilan nanomateriaalien synteesimenetelmänä bentseenin lämpösynteesi on saanut laajaa huomiota. Stabiilin konjugoidun rakenteensa ansiosta bentseeni on erinomainen liuotin liuotinlämpösynteesiin. Äskettäin se on menestyksekkäästi kehitetty bentseenin lämpösynteesiteknologiaksi, kuten reaktiokaavaksi:
BCl3+Li3N→BN+3LiCl
tai BBr3+Li3N→BN+3LiBr
Reaktiolämpötila on vain 450 astetta. Bentseenin lämpösynteesiteknologialla voidaan valmistaa metastabiileja faaseja, jotka voidaan saada vain äärimmäisissä olosuhteissa ja jotka ovat olemassa ultrakorkeassa paineessa suhteellisen alhaisissa lämpötiloissa ja paineissa. Tämä menetelmä toteuttaa kuution boorinitridin valmistuksen alhaisessa lämpötilassa ja matalassa paineessa. Tämä menetelmä on kuitenkin vielä kokeellisessa tutkimusvaiheessa ja on synteesimenetelmä, jolla on suuri sovelluspotentiaali.
Itsestään lisääntyvä tekniikka
Tarvittava energia tarjotaan ulkopuolelta erittäin eksotermisen kemiallisen reaktion aikaansaamiseksi. Järjestelmä reagoi paikallisesti muodostaen kemiallisen reaktiorintaman (palamisaallon). Kemiallinen reaktio etenee nopeasti itsestään vapautuvan lämmön tuella ja palamisaalto leviää koko järjestelmään. Vaikka tämä menetelmä on perinteinen epäorgaaninen synteesimenetelmä, sitä on raportoitu vasta viime vuosina boorinitridin synteesistä.
Hiilen lämpösynteesitekniikka
Tämä menetelmä käyttää boorihappoa raaka-aineena, hiiltä pelkistimenä ja ammoniakkikaasua nitridiksi piikarbidin pinnalla boorinitridin saamiseksi. Tuote on erittäin puhdas ja sillä on suuri käyttöarvo komposiittimateriaalien valmistukseen.
Ionisäteen sputterointitekniikka
Hiukkassuihkusputterointipinnoitusteknologiaa käyttämällä saadaan kuution boorinitridin ja kuusikulmaisen boorinitridin sekoitettu tuote. Vaikka tässä menetelmässä on vähemmän epäpuhtauksia, tuotteen morfologiaa on vaikea hallita, koska reaktio-olosuhteita on vaikea hallita. Tämän menetelmän kehittämisessä on edelleen paljon potentiaalia.
Laser-indusoitu vähennysmenetelmä
Laseria käytetään ulkoisena energialähteenä reaktion esiasteiden välisen redox-reaktion indusoimiseksi ja B:n ja N:n yhdistäminen boorinitridin muodostamiseksi, mutta tällä menetelmällä saadaan myös sekafaasi. [5]